您的位置:主页 > 新闻资讯 >

欢乐麻将聚合氯化铝国标

01-06

  聚合氯化铝国标_能源/化工_工程科技_专业资料。聚合氯化铝国标 4.2 氧化铝 (AI 2O3)含量的测定 4.2.1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化 锌 标准滴定溶液滴定

  聚合氯化铝国标 4.2 氧化铝 (AI 2O3)含量的测定 4.2.1 方法提要 在试样中加酸使试样解聚。加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。用氯化 锌 标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶 液滴定 解析出的乙二胺四乙酸二钠。 4.2.2 试剂和材料 4.2.2.1 硝酸(GB/T 626) :1+12 溶液; 4.2.2.2 乙二胺四乙酸二钠 (GB/T 1401) :c(EDTA)约 0.05mol/L 溶液。 4.2.2.3 乙酸钠缓冲溶液: 称取 272g 乙酸钠 (GB/T 693) 溶于水,稀释至 1000mL ,摇匀。 4.2.2.4 氟化钾 (GB/T 1271) :500g/L 溶液,贮于塑料瓶中。 4.2.2.5 硝酸银 (GB/T 670) : 1g/L 溶液; 4.2.2.6 氯化锌: c(ZnCI 2)=0.0200mol/L 标准滴定溶液; 称取 1.3080g 高纯锌 (纯度 99.99%以上 ),精确至 0.0002g,置于 100mL 烧杯中。加入 6~7mL 盐配 (GB/T 622)及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。然后加水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀 释 至刻度,摇匀。 4.2.2.7 二甲酚橙: 5g/L 溶液。 4.2.3 分析步骤 称取 8.0~8.5g 液体试样或 2.8~3.0g 固体试样,精确至 0.0002g,加水溶解,全部移入 500mL 容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 20mL ,置于 250mL 锥形瓶中,加 2mL 硝酸溶液 (4.2.2.1),煮 沸 1min 。冷却后加入 20mL 乙二胺四乙酸二钠溶液 (4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液 (4.2.2.3) 调节 pH 约为 3(用 精密 pH 试纸检验 ),煮沸 2min。冷却后加入 10mL 乙酸钠缓冲溶液 (4.2.2.3) 和 2~4 滴二甲酚橙指示 液 (4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液 (4.2.2.6) 滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。 加入 10mL 氟化钾溶液 (4.2.2.4),加热至微沸。冷却,此时溶液应呈黄色。若溶液呈红色,则滴加硝酸 (4.2.2.1) 至溶液呈黄色。再用氯化锌标准滴定溶液 (4.2.2.6)滴定,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。 记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 (V) 。 4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化铝 (AI 2O3)含量(x 1)按式 (1)计算: x1=Vc×0.050 98/m 2×0/500 ×100=Vc ×127.45/m (1) 式中: V—— 第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积 mL; C—— 氯化锌标准滴定溶液的实际浓度, mol/L ; m—— 试料的质量, g; 0.050 98—— 与 1.00mL 氯化锌标准滴定溶液 [c(ZnCI 2)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝的质量。 4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于 0.1% ,固体样 品不大于 0.2% 。 4.3 盐基度的测定 4.3.1 方法提要 在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4.3.2 试剂和材料 4.3.2.1 盐酸 (GB/T 622) : c(HCI) 约 0.5mol/L 溶液; 4.3.2.2 氢氧化钠 (GB/T 629) :c(NaOH) 约 0.5mol/L 标准滴定溶液; 4.3.2.3 酚酞(GB/T 10729) : 10g/L 乙醇溶液; 4.3.2.4 氟化钾 (GB/T 1271) :500g/L 溶液。 称取 500g 氟化钾,以 200mL 不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至 1000mL 。加入 2mL 酚酞指示液 (4.3.2.3) 并用氢氧化钠溶液 (4.3.2.3)或盐酸溶液 (4.3.2.1)调节溶液呈微红色,滤去不容物后贮于塑料瓶中。 4.3.3 分析步骤 称取约 1.8g 液体试样或约 0.6g 固体试样,精确到 0.0002g。用 20~30mL 水移入 250mL 锥形瓶中。再 用移液管加入 25mL 盐酸溶液。盖上表面皿,在沸水浴上加热 10min ,欢乐麻将,冷却至室温。加入 25mL 氟化钾溶液 (4.3.2.4) ,摇匀。加入 5 滴酚酞指示液 (4.3.2.3) ,立即用氢氧化钠标准滴定溶液 (4.3.2.2)滴定至溶液呈现微 红 色即为终点。同时用不含二氧化碳的蒸馏水作空白试验。 4.3.4 分析结果的表述 以百分比表示的盐基度 (x2)按式 (2)计算: x2 = (V 0-V)c ×0.01699/mx1/100 ×100 = (V 0-V)c ×169.9/mx 1 (2) 式中: V0—— 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; V —— 测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积, mL ; c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度, mol/L ; m—— 试料的质量, g; x 1—— 4.2 条测得的氧化铝含量,%; 0.01699—— 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的氧化铝 (AI 2O3) 的 质量。 4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 2.0%。 4.4 水不溶物含量的测定 4.4.1 仪器、设备 电热恒温干燥箱: 10~ 200oC。 4.4.2 分析步骤 称取约 10g 液体试样或约 3g 固体试样,精确至 0.01g。置于 1000mL 烧杯中,加